發(fā)布時(shí)間： 2021-11-24 點(diǎn)擊次數(shù)： 1744次
國(guó)標(biāo)COD消解器采用微機(jī)技術(shù)進(jìn)行定時(shí)控制加熱電爐，可同時(shí)加熱5個(gè)、10個(gè)圓錐形回流裝置。用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，用空冷技術(shù)代替自來(lái)水冷卻方式，達(dá)到了節(jié)能、降低電力負(fù)荷、提取率的目的，同時(shí)提高了儀器使用的安全性。
國(guó)標(biāo)COD消解器規(guī)范操作，準(zhǔn)確性有保證
1、國(guó)標(biāo)COD消解器在通電使用前，必須從回流管的注水口加入盡可能多的蒸餾水，以確保冷卻效果。
2、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，選擇所需體積的1/10的水樣和1/10的試劑，放入10150mm的硬質(zhì)玻璃試管，用酒精燈加熱幾分鐘，觀察溶液是否會(huì)變成藍(lán)綠色，然后藍(lán)綠110據(jù)此，確定被測(cè)水的合理稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí)，采集的廢水樣品量必須在5mL以上，化學(xué)需氧量高(如工廠廢水)時(shí)，廢水樣品必須多次稀釋。
3、水樣的氧化回流應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以免有害氣體干擾工作人員的健康。
4、混合均勻的水，放入250ml磨口的回流錐瓶中，準(zhǔn)確放入硫酸汞2ml溶液和重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml和小玻璃珠或沸石數(shù)粒，在磨口連接回流毛刺的冷卻管，從冷卻管的上出口緩慢注入硫酸―硫酸銀溶液15ml該步驟是為了通過將濃硫酸溶解于水中的發(fā)熱反應(yīng)使系統(tǒng)溫度上升，防止低沸點(diǎn)有機(jī)物從上層噴嘴逸出。例如，在甲醇沸點(diǎn)為64.5、乙醇沸點(diǎn)為78.3、甲醛沸點(diǎn)為-19.5、乙醛沸點(diǎn)為20.8的情況下，如果在直接開放的狀態(tài)下加入濃硫酸，則低沸點(diǎn)的有機(jī)物不被氧化而脫出，然后測(cè)定結(jié)果之日例如，水中含有萬(wàn)分之一的乙醇(100ppm)時(shí)，對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g，測(cè)定CODcr的氧化率時(shí)為95.2%)，如果在開放三角瓶中直接加入濃硫酸，則為
5、COD測(cè)定中產(chǎn)生的廢液中含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，是危險(xiǎn)廢棄物，應(yīng)作為危險(xiǎn)廢棄物專門處理，不得直接排放到下水道。
6、由于方法的檢測(cè)下限為10mg/L，10~30mg/L之間的COD測(cè)定必須用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，并用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，以降低測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)選取50.0mL，平行測(cè)量也優(yōu)選進(jìn)行3次以上，為了降低滴定誤差，可以采用50.0mL的采樣量。7、測(cè)定低濃度COD的水樣時(shí)，還需要考慮聚乙烯水桶中的蒸餾水和去離子水等影響因素。隨著放置時(shí)間的增加，COD值也逐漸增加，有時(shí)會(huì)達(dá)到10mg/L以上。另外，實(shí)驗(yàn)者使用娃哈哈等純凈水(這與飲料中的所謂“純凈水”和分析意義上的“純凈水”有本質(zhì)的不同)，也有制造空白值代替蒸餾水和去離子水的現(xiàn)象。
8、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，在對(duì)硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫比較高時(shí)尤其要注意其濃度的變化。
9、水樣回流消解結(jié)束后，從冷卻管上慢慢加入蒸餾水或去離子水，將管內(nèi)壁附著的揮發(fā)性有機(jī)物沖向試驗(yàn)液。
10、滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)錐形瓶。瓶?jī)?nèi)的試驗(yàn)液不能濺起水花。否則會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。
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